53. Wie viele häufig verwendete Methoden gibt es zur Bestimmung flüchtiger Phenole?
Da volatile Phenole eher eine Klasse von Verbindungen als eine einzelne Verbindung sind, sind die Ergebnisse unterschiedlich, selbst wenn Phenol als Standard verwendet wird, wenn unterschiedliche Analysemethoden verwendet werden. Um die Ergebnisse vergleichbar zu machen, muss die vom Zustand angegebene einheitliche Methode verwendet werden. Die häufig verwendeten Methoden zur Bestimmung volatiler Phenole sind die in GB 7490-87 angegebene 4-Aminoantipyrin-Spektrophotometrie und die in GB 7491-87 angegebene Bromierungsvolumetrie.
Die 4-Aminoantipyrin-Spektrophotometrie weist weniger Interferenzfaktoren und eine höhere Empfindlichkeit auf und eignet sich zur Bestimmung sauberer Wasserproben mit einem flüchtigen Phenolgehalt von ﹤ 5 mg/l. Das Grundprinzip ist, dass in Gegenwart von Kaliumferrocyanid und in Wasser mit einem pH-Wert von 10 Phenolverbindungen mit 4-Aminoantipyrin zu einem orange-roten Farbstoff mit einem maximalen Absorptionswert bei einer Wellenlänge von 510nm reagieren. Wenn der erzeugte orange-rote Farbstoff mit Chloroform extrahiert wird, hat er einen maximalen Absorptionswert bei einer Wellenlänge von 460 nm, wodurch die minimale Detektionskonzentration von 4-Aminoantipyrin-Spektrophotometrie von 0,1 mg/l auf 0,002 mg/l verringert wird.
Die volumetrische Brom -Methode ist einfach und einfach zu bedienen und ist für die Bestimmung der Menge an flüchtigen Phenolen in industriellem Abwasser oder Abwasser aus industriellen Abwasserbehandlungsanlagen mit einer Konzentration von mehr als oder gleich 10 mg/l geeignet. Das Grundprinzip ist, dass in einer Lösung mit überschüssigem Brom Phenol mit Brom auf Tribromphenol reagiert und weiter Bromotribromphenol erzeugt. Dann reagiert das verbleibende Brom mit Kaliumiodid, um freies Jod freizusetzen, und gleichzeitig reagiert Bromotribromphenol mit Kaliumiodid, um Tribromphenol und freies Jod zu erzeugen. Freies Jod wird dann mit Natriumthiosulfatlösung titriert, und der flüchtige Phenolgehalt in Bezug auf Phenol kann basierend auf seinem Verbrauch berechnet werden.
54. Was sind die Vorsichtsmaßnahmen für die Bestimmung von flüchtigen Phenolen?
Da gelöste Sauerstoff und andere Oxidationsmittel und Mikroorganismen phenolische Verbindungen oxidieren oder zersetzen können, wodurch Phenolverbindungen in Wasser sehr instabil sind, ist es normalerweise erforderlich, Säure (H3PO4) hinzuzufügen und die Temperatur zu senken, um den Einfluss von Mikroorganismen zu hemmen, um den Einfluss von Oxidantien zu vermeiden. Selbst wenn die obigen Maßnahmen ergriffen werden, sollten Wasserproben innerhalb von 24 Stunden analysiert und getestet werden, und die Wasserproben müssen eher in Glasflaschen als in Plastikbehältern gelagert werden.
Unabhängig davon, ob es sich um die brominierungsvolumetrische Methode oder die 4-Aminoantipyrin-spektrophotometrische Methode handelt, wenn die Wasserprobe oxidierende oder reduzierende Substanzen und Metallionen, aromatische Amine, Öle und TARs enthält, stört es die Genauigkeit der Bestimmung, und die erforderlichen Maßnahmen müssen angenommen werden, um ihren Einfluss zu vermeiden. For example, oxidants can be removed by adding ferrous sulfate or sodium arsenite, sulfides can be removed by adding copper sulfate under acidic conditions, oils and tars can be separated and removed by extraction with organic solvents under strong alkaline conditions, and reducing substances such as sulfites and formaldehyde can be removed by extracting with organic solvents under acidic conditions so that the reducing substances are im Wasser zurückgehalten. Bei der Analyse und Prüfung des Abwassers mit einer relativ festen Komponente können nach dem Sammeln einer bestimmten Erfahrungsperiode klar identifiziert werden, und dann können die Arten störender Substanzen erhöht oder verringert werden, um sie zu beseitigen, und die Analyseschritte können so weit wie möglich vereinfacht werden.
Der Destillationsvorgang ist ein wichtiger Schritt bei der Bestimmung von flüchtigen Phenolen. Um die flüchtigen Phenole vollständig zu verdampfen, sollte der pH -Wert der zu destillierten Probe auf etwa 4 eingestellt werden (der Farbänderungsbereich von Methylorange). Da der Volatilisationsprozess von flüchtigen Phenolen relativ langsam ist, sollte das Volumen des gesammelten Destillats dem Volumen der zu destillierten ursprünglichen Probe entsprechen, andernfalls wirkt sich die Bestimmungsergebnisse aus. Wenn festgestellt wird, dass das Destillat weiß und trüb ist, sollte es unter sauren Bedingungen erneut destilliert werden. Wenn das zweite Destillat noch weiß und trüb ist, kann es sein, dass in der Wasserprobe Öl und Teer vorhanden sind und die entsprechende Behandlung durchgeführt werden muss.
Die Gesamtmenge, die mit der volumetrischen Methode der Bromination gemessen wird, ist ein relativer Wert, und die im nationalen Standard angegebenen Betriebsbedingungen müssen streng befolgt werden, einschließlich der Menge an zugesetztem Flüssigkeit, der Reaktionstemperatur und -zeit usw. Zusätzlich sollte der Tribromophenol -Niederschlag i2 leicht zu kapseln, wenn der Titrationspunkt vollständig und kindlich geschüttelt wird.
55. Was sind die Vorsichtsmaßnahmen für die Bestimmung volatiler Phenole unter Verwendung von 4-Aminoantipyrin-Spektrophotometrie?
Bei der Verwendung von 4-Aminoantipyrin-Spektrophotometrie (4-AAP) sollten alle Operationen in einer Rauchhaube ausgeführt werden, und die mechanische Absaugung der Rauchhaube sollte verwendet werden, um die nachteiligen Auswirkungen von toxischen Benzol auf die Operatoren zu beseitigen.
Die Erhöhung des Leerwertwerts des Reagenzs ist hauptsächlich auf das 4-AAP-Reagenz zurückzuführen, das leicht Feuchtigkeit, Agglomerat und oxidieren ist, zusätzlich zur Verunreinigung von destilliertem Wasser, Glaswaren und anderen Testgeräten sowie der Verflüchtigung des Extraktionslösungsmittels aufgrund erhöhter Raumtemperatur. Daher sollten notwendige Maßnahmen ergriffen werden, um die Reinheit von 4-AAP sicherzustellen. Die Farbentwicklung der Reaktion wird leicht vom pH -Wert beeinflusst, und der pH -Wert der Reaktionslösung sollte streng zwischen 9,8 und 10,2 gesteuert werden.
Die verdünnte Standardlösung von Phenol ist instabil. Die Standardlösung, die 1 mg Phenol pro Milliliter enthält, wird im Kühlschrank platziert und kann nicht länger als 30 Tage verwendet werden. Die Standardlösung, die 10 ug Phenol pro Milliliter enthält, sollte am Tag der Herstellung verwendet werden, und die Standardlösung, die 1 ug Phenol pro Milliliter enthält, sollte innerhalb von 2 Stunden nach der Vorbereitung verwendet werden.
Die Reagenzien müssen gemäß der Standardbetriebsmethode hinzugefügt werden, und jedes Reagenz sollte gut geschüttelt werden. Wenn der Puffer nach dem Zusatz nicht gut geschüttelt wird, ist die Ammoniakkonzentration in der experimentellen Lösung ungleichmäßig, was die Reaktion beeinflusst. Unreines Ammoniakwasser kann den Leerwert um mehr als das 10 -fache erhöhen. Wenn das Ammoniakwasser nach dem Öffnen der Flasche lange Zeit nicht verbraucht wird, sollte es vor dem Gebrauch destilliert werden.
Der erzeugte Aminoantipyrinrote Farbstoff kann nur etwa 30 Minuten in wässriger Lösung stabil sein. Es kann 4 Stunden nach der Extraktion in Chloroform stabil sein. Wenn die Zeit zu lang ist, ändert sich die Farbe von rot zu Gelb. Wenn die leere Farbe aufgrund unreiner 4-Aminoantipyrin zu dunkel ist, kann die Wellenlänge von 490 nm verwendet werden, um die Messgenauigkeit zu verbessern. Wenn 4-Aminoantipyrin unrein ist, kann es in Methanol gelöst und dann zur Reinigung mit aktiviertem Kohlenstoff filtriert und rekristallisiert werden.
56. Was sind die Methoden zur Bestimmung von Erdöl?
Erdöl ist eine komplexe Mischung aus Alkanen, Cycloalkanen, aromatischen Kohlenwasserstoffen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen und einer geringen Menge Schwefel und Stickstoffoxiden. Die Wasserqualitätsstandard setzt, dass Erdöl ein toxikologischer Indikator und ein menschlicher sensorischer Indikator zum Schutz von Wasserorganismen ist, da Erdölsubstanzen einen großen Einfluss auf Wasserorganismen haben. Wenn der Gehalt an Erdöl in Wasser zwischen 0,01 und 0,1 mg/l liegt, stört er die Fütterung und Reproduktion von Wasserorganismen. Daher behauptet die Fischereiwasserqualitätsstandards meines Landes, dass er 0,05 mg/l nicht überschreiten sollte, landwirtschaftliche Bewässerungswasserstandards feststellen, dass er 5,0 mg/l nicht überschreiten sollte und der Sekundärstandard für eine umfassende Abwasserentladung nicht überschreiten sollte, dass es 10 mg/l nicht überschreiten sollte. Im Allgemeinen sollte der Erdölgehalt in Abwasser, der in den Belüftentank gelangt, 50 mg/l nicht überschreiten.
Due to the complex composition and great differences in properties of petroleum, coupled with the limitations of analytical methods, it is difficult to establish a unified standard applicable to various components. When the oil content in water is >10 mg/l kann die gravimetrische Methode zur Bestimmung verwendet werden. Seine Nachteile sind, dass der Betrieb kompliziert ist und das Lichtöl leicht verloren geht, wenn der Erdöl Ether verdampft und getrocknet wird. Wenn der Ölgehalt in Wasser 0,05-10 mg/l beträgt, können nicht dispersive Infrarot-Photometrie, Infrarotspektrophotometrie und ultraviolette Spektrophotometrie zur Bestimmung verwendet werden. Unter ihnen sind nicht dispersive Infrarot-Photometrie und Infrarot-Photometrie nationale Standards für die Erkennung und Analyse von Erdöl (GB/T16488-1996). Ultraviolette Spektrophotometrie wird hauptsächlich zur Analyse von Geruchs- und toxischen aromatischen Kohlenwasserstoffen verwendet. Es bezieht sich auf Substanzen, die durch Erdölether extrahiert werden können und die Absorptionseigenschaften bei bestimmten Wellenlängen aufweisen. Es enthält nicht alle Erdöl.
57. Was sind die Vorsichtsmaßnahmen für die Bestimmung von Erdöl?
Die in dispergsiven Infrarot -Photometrie und Infrarot -Photometrie verwendeten Extraktionsmittel sind Kohlenstofftetrachlorid oder Trichlorotrifluorethan, und die Extraktionsmittel, die in der gravimetrischen Methode und der ultravioletten Spektrophotometrie verwendet werden, sind Petrolether. Diese Extraktionsmittel sind giftig und müssen daher mit Vorsicht und in einer Rauchhaube betrieben werden.
Das Standardöl sollte der Erdöl Ether oder Kohlenstoff -Tetrachlor -Extrakt im zu überwachenden Abwasser sein. Manchmal können andere erkannte Standardöle verwendet werden oder mit N-Hexadecan, Isooctan und Benzol in einem Volumenverhältnis von 65:25:10 hergestellt werden. Der Erdölether, der zum Extrahieren von Standardöl, das Zeichnen der Standardölkurve und die Messung von Abwasserproben verwendet wird, sollte die gleiche Chargenzahl haben, sonst treten systematische Fehler aufgrund unterschiedlicher Blindwerte auf.
Beim Messen von Öl sollten getrennte Proben entnommen werden. Die Probenahmflaschen verwenden im Allgemeinen Weitmaulglasflaschen, und Plastikflaschen dürfen nicht verwendet werden. Zusätzlich kann die Wasserprobe die Probenahmflasche nicht füllen, und es sollte Lücken darauf geben. Wenn die Wasserprobe am selben Tag nicht analysiert werden kann, kann Salzsäure oder Schwefelsäure hinzugefügt werden, um den pH -Wert ﹤ 2 zu erhalten, um das Wachstum von Mikroorganismen zu hemmen, und sie sollte in einem 4OC -Kühlschrank gespeichert werden. Der Kolben auf dem Trenntrichter kann nicht mit fettigen Schmierstoffe wie Vaseline überzogen werden.
58. Was sind die üblichen Wasserqualitätsindikatoren für Schwermetalle und anorganische nicht-metallische toxische und schädliche Substanzen?
Häufige Schwermetalle und anorganische nicht-metallische toxische und schädliche Substanzen in Wasser umfassen hauptsächlich Quecksilber, Cadmium, Chrom, Blei, Sulfid, Cyanid, Fluorid, Arsen, Selen usw. Diese Wasserqualitätsindikatoren sind toxikologische Indikatoren, um die menschliche Gesundheit zu gewährleisten oder Wasserorganismen zu schützen. Der National Comprehensive Abwasserentladungsstandard (GB 8978-1996) hat strenge Vorschriften für die Entladungsindikatoren für diese Substanzen vorgenommen.
Für Abwasserbehandlungsanlagen, die diese Substanzen im ankommenden Wasser enthalten, muss der Gehalt dieser toxischen und schädlichen Substanzen im Einlasswasser und das Abwasser des sekundären Sedimentationstanks sorgfältig getestet werden, um sicherzustellen, dass die Entladung den Standards entspricht. Sobald sich festgestellt hat, dass der Einlass oder Abwasser den Standard überschreitet, sollten sofort Maßnahmen ergriffen werden, damit das Abwasser den Standard so bald wie möglich durch Verstärkung der Vorbehandlung und Anpassung der Abwasserbehandlungsbetriebsparameter erfüllt. Bei herkömmlicher sekundärer Abwasserbehandlung sind Sulfid und Cyanid die beiden häufigsten Wasserqualitätsindikatoren für anorganische nicht-metallische toxische und schädliche Substanzen.
59. Wie viele Sulfidformen gibt es in Wasser?
Schwefel existiert in Wasser in den Hauptformen von Sulfat, Sulfid und organischer Sulfid, unter denen Sulfid drei Formen hat: H2S, HS- und S2-. Die Menge jeder Form hängt mit dem pH -Wert von Wasser zusammen. Unter sauren Bedingungen existiert es hauptsächlich in Form von H2S. Wenn der pH-Wert ﹥ 8 ist, existiert er hauptsächlich in Form von HS- und S2-. Der Nachweis von Sulfid in Wasser zeigt häufig, dass es verschmutzt wurde. Das von einigen Branchen, insbesondere die Erdölverfeinerung, entlassene Abwasser enthält häufig eine bestimmte Menge an Sulfid. Unter der Wirkung von anaeroben Bakterien kann das Sulfat im Wasser auch auf Sulfid reduziert werden.
Der Sulfidgehalt des Abwassers in den relevanten Teilen des Abwasserbehandlungssystems muss sorgfältig analysiert und getestet werden, um die Schwefelwasserstoffvergiftung zu verhindern. Insbesondere für das Einlass- und Auslasswasser des Stripping -Desulfurisationsgeräts spiegelt der Sulfidgehalt direkt den Effekt des Stripping -Geräts wider und ist ein Steuerindikator. Um übermäßiges Sulfid in natürlichen Gewässern zu verhindern, muss der National Comprehensive Abwasserentladungsstandard den Sulfidgehalt 1,0 mg/l nicht überschreiten. Bei der Verwendung von aeroben sekundären biologischen Behandlung von Abwasser kann der Sulfidgehalt des sekundären Sedimentationstanks, wenn die Sulfidgehalt des sekundären Sedimentationstanks unter 20 mg/l liegt, den Standard erfüllen, wenn die Leistung der aktivierten Schlamm gut ist und der Restschlamm rechtzeitig entladen wird. Der Sulfidgehalt des sekundären Sedimentationstanks muss regelmäßig überwacht werden, um zu beobachten, ob das Abwasser den Standard entspricht und feststellt, wie die Betriebsparameter eingestellt werden.
60. Wie viele Methoden werden üblicherweise verwendet, um den Sulfidgehalt in Wasser zu erkennen?
Commonly used methods for detecting sulfide content in water include methylene blue spectrophotometry, p-amino N, N-dimethylaniline spectrophotometry, iodine titration, ion electrode method, etc. Among them, the national standard sulfide determination methods are methylene blue spectrophotometry (GB/T16489-1996) and direct colorimetric spectrophotometry (GB/T17133-1997). Die Nachweisgrenzen dieser beiden Methoden betragen 0,005 mg/l bzw. 0,004 mg/l. Bei unverdünsten Wasserproben betragen die höchsten Nachweiskonzentrationen 0,7 mg/l bzw. 25 mg/l. Der durch p-Amino N, n-dimethylanilin-Spektrophotometrie (CJ/T60-1999) bestimmte Sulfidkonzentrationsbereich beträgt 0,05-0,8 mg/l. Daher ist die obige Spektrophotometrie nur zum Nachweis von Wasserproben mit geringem Sulfidgehalt geeignet. Wenn die Sulfidkonzentration im Abwasser hoch ist, kann die Iod-Titrationsmethode (HJ/T60-2000 und CJ/T60-1999) verwendet werden. Der Nachweiskonzentrationsbereich der Iod-Titrationsmethode beträgt 1-200 mg/l.
Wenn die Wasserprobe turbid, gefärbt ist oder reduzierende Substanzen wie SO32-, S2O32-, Mercaptans und Sulfide enthält, stört sie die Bestimmung ernsthaft und erfordert eine Vorseilung, um die Interferenz zu beseitigen. Die häufig verwendete Vorabgleichsmethode ist die Ansäuerung-Striping-Absorption-Methode. Das Prinzip ist, dass nach der gesäuerten Wasserprobe das Sulfid im Zustand von H2S -Molekülen in der sauren Lösung existiert, die mit Gas ausgeblasen, von der Absorptionsflüssigkeit absorbiert und dann gemessen wird.
Die spezifische Methode besteht darin, zuerst die Wasserprobe EDTA zu komplexen und stabilisierenden Metallionen (z. und fügen Sie eine geeignete Menge an Hydroxylaminhydrochlorid hinzu, um zu verhindern, dass die oxidierenden Substanzen in der Wasserprobe effektiv mit Sulfiden reagieren. Beim Blasen von H2s aus Wasser ist die Wiederherstellungsrate bei Rühren signifikant höher als ohne Rühren. Die Sulfidwiederherstellungsrate kann nach 15 Minuten Blasen unter Rühren 100% erreichen. Wenn die Blaszeit unter Rühren 20 Minuten überschreitet, nimmt die Wiederherstellungsrate geringfügig ab. Daher wird das Blasen normalerweise unter Rühren durchgeführt, und die Blaszeit beträgt 20 Minuten. Wenn die Wassertemperatur 35-55 ° C beträgt, kann die Sulfidwiederherstellungsrate 100%erreichen, und wenn die Wassertemperatur über 65 ° C liegt, nimmt die Sulfidwiederherstellungsrate geringfügig ab. Daher wird die optimale Wassertemperatur im Allgemeinen auf 35-55 ° C ausgewählt.
61. Was sind die anderen Vorsichtsmaßnahmen für die Sulfidbestimmung?
° Nach der Sammlung sollte die Zinkacetatlösung rechtzeitig hinzugefügt werden, um eine Zinksulfidsuspension zu machen. Wenn die Wasserprobe sauer ist, sollte eine alkalische Lösung zugesetzt werden, um die Freisetzung von Schwefelwasserstoff zu verhindern. Nachdem die Wasserprobe voll ist, fügen Sie einen Stopper hinzu und senden Sie ihn so schnell wie möglich zur Analyse an das Labor.
⑵ Unabhängig von der verwendeten Analysemethode muss die Wasserprobe vorbehandelt werden, um Interferenzen zu beseitigen und das Erkennungsniveau zu verbessern. Das Vorhandensein von Farben, Suspendierten, SO32-, S2O32-, Thiol-, Thioether- und anderen reduzierenden Substanzen beeinflusst die Analyseergebnisse. Methoden zur Beseitigung der Interferenz dieser Substanzen können Niederschlagstrennung, Luftblastrennung, Ionenaustausch usw. sein, usw.
⑶ Das für die Herstellung von Verdünnungs- und Reagenzuslösung verwendete Wasser kann keine Schwermetallionen wie Cu 2+ und hg 2+ enthalten, andernfalls sind die Analyseergebnisse aufgrund der Erzeugung von Säure-Inlöslichen Sulfiden niedrig. Verwenden Sie daher kein destilliertes Wasser, das von Metalldestillierer hergestellt wurde. Es ist am besten, entionisiertes Wasser oder destilliertes Wasser zu verwenden, das von der Allglas-Brennerei destilliert ist.
⑷ In ähnlicher Weise beeinflusst die Zinkacetat -Absorptionsflüssigkeit Spuren -Schwermetalle auch die Messergebnisse. Sie können 1 ml neu hergestellte 0,05 -mol/l -Natriumsulfidlösung frop zu 1 l Zinkacetatabsorptionsflüssigkeit unter ausreichend Schütteln hinzufügen, über Nacht stehen lassen, drehen und schütteln es dann mit feinem quantitativem Filterpapier und verwerfen Sie das Filtrat. Dies kann die Interferenz von Spuren -Schwermetallen in der Absorptionsflüssigkeit beseitigen.
⑸Sodiumsulfidstandard -Lösung ist extrem instabil. Je niedriger die Konzentration, desto leichter ist es, sich zu ändern. Es muss unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereitet und kalibriert werden. Die Oberfläche von Natriumsulfidkristallen enthält häufig Sulfit, was zu Fehlern führt. Es ist am besten, Großteilchenkristalle zu verwenden und schnell mit Wasser zu spülen, um das Sulfit vor dem Wiegen zu entfernen.